通过热重分析(TGA)精确测定手套橡胶中的填料含量的方法
热重分析(TGA)是一种有效的方法,可用于测定橡胶材料中的填料含量。以下是详细的步骤和注意事项:
步骤一:样品准备
首先,取样非常重要。选择适量并且均匀的手套橡胶样品,以确保结果的可重复性和准确性。样品的重量通常在10-20mg之间,这样既能减少测试时间,又能确保检测精度。
步骤二:热重分析仪设置
在将样品放入热重分析仪之前,务必确保仪器的校准已完成。设置升温速率通常在10°C/min,这能确保逐步分解橡胶材料。气氛选择应根据材料的特性而定,一般使用惰性气体如氮气来避免氧化作用。
步骤三:测定过程
将样品置于分析仪中并开始加热。随着温度的升高,橡胶材料中的有机成分会分解并挥发,而无机填料则保持不变。整个过程应在高温下进行,通常加热至燃烧点以上以确保所有有机组分完全分解。
步骤四:数据分析
在实验结束后,通过TGA软件获取样品的重量变化曲线。橡胶样品在加热过程中的重量损失可视作有机部分的分解,而剩余部分即为填料含量。通过分析曲线实现对填料含量的精确测定。
步骤五:结果计算与验证
根据公式:填料含量 (%) = (最终残余重量/初始重量) x 100%,计算出填料的百分含量。为了验证结果的准确性,建议进行多次平行实验,以观测数据的一致性。
总结
通过上述步骤,可以利用热重分析准确测定手套橡胶中的填料含量。这一方法的关键在于合适的样品准备、仪器设置和数据分析。精确控制实验条件是确保数据可重复性和准确性的根本。